1N NaOH溶液配制:将刚煮沸过的蒸馏水约200mL置于500mL的烧杯中,稱取分析純粹的氫氧化鈉約42克,迅速放入水中,用玻璃棒缓缓搅动,以使溶解,移入1L的量瓶中,用刚蒸馏水稀释至标记,摇匀后待校准。
6N盐酸:将分析纯的浓盐酸(比重1.19)500毫升用水稀释至1升(浓盐酸约为12N)
1N H2SO4标准溶液的制备 (49g/L):约量取纯浓硫酸28mL,慢慢注入200mL水中,摇匀后移入1L的量瓶,用水稀释至标记,摇匀。
0.1N Na2S2O3 溶液配制:取25g Na2S2O3·5H2O溶解在1L沸水中,冷却后加入0.1gNa2CO3, 棕色瓶放置一天后标定。
0.1000N K2Cr2O7配制:取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)10g放入烘箱,在130℃下烘2小时,冷却后称重2.452g溶于蒸馏水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度。
0.5%淀粉指示液:将0.5g氯化锌溶解在100mL水中,过滤煮沸。另取2.5g可溶性淀粉,置于小研钵中,加少量水研匀使成细糊,倒入正在煮沸的氯化锌溶液中,继续煮沸3~5min,并时加搅拌,冷却后加水稀释到500mL,搁置片刻,然后倾取其澄清液应用。
Na2S2O3 溶液标定:用K2Cr2O7标定,平行移取25mL0.1000N K2Cr2O7溶液三份,注入碘量瓶加入5mL 6N HCL, 1g KI。暗处放置5分钟,加入100蒸馏水,用待定Na2S2O3滴定至黄色,加入2mL0.5%淀粉溶液,再滴定至亮绿色。
公式: X=(0.1000×25)/V
式中:X-- Na2S2O3溶液浓度;
V-- Na2S2O3溶液消耗的体积数。