色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并
配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
用途
经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。
环境分析
离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。
作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。
食品饮料分析
与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。
联用技术
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,关于离子色谱--原子吸收(发射)光谱、离子色谱--电感耦合等离子体、离子色--质谱的联用已有不少报道。
工作原理
气相色谱仪
气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由
载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪的构造
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
操作
1)操作要点
1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。
2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。
3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。
4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流
放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
5. 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶
梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的
基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢
火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。