将灼烧处理后的瓷坩埚放入电子天平，经过去皮重量后，放入试样，试样重量一般在1.000g以内，通过按键把样品重量存入微机，加入一定量的助熔剂，用镊子将盛有试样的坩埚移至高频红外碳硫高速分析仪的高频感应炉燃烧室，启动〖升炉〗开关，将气路密封后，高频红外碳硫高速分析仪自动进行“分析”，在燃烧试样之前有一段吹氧过程，其目的是吹净碳硫高速分析仪气路中残留气体，使整个管路充满纯氧，因纯氧不吸收任何波长的红外光，此时测得（2）式中的Vi(λ)值。当吹氧时间结束后，即打开高频红外碳硫高速分析仪的高频感应燃烧炉，在富氧条件下，试样达到充分燃烧，释放出二氧化碳和二氧化硫等混合气体。由于载气的作用，气体通过气路系统到达高频红外碳硫高速分析仪的硫吸收池和碳吸收池，此时高频红外碳硫高速分析仪的探测器上测得的信号分别为被测气体吸收后的电信号值（VO(λ)值），这些电信号值被放大，经前处理后输入对应的A/D芯片，它转换以每秒4次的测量速度，将所测的全部数据输入计算机，最后通过公式换算出被测气体的即时浓度，测量结束后将整个高频红外碳硫高速分析仪燃烧过程的浓度累加起来，经计算机处理后得出样品中碳、硫的百分含量。